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七水硫酸镁的合成方法

发布日期:2015-12-23 00:00 来源:http://www.hiro-junkanki.com 点击:

七水硫酸方法:

1.七水硫酸法此法以白云石、蛇纹石、菱苦土为原料。在中和反应器中加入水或母液,然后将硫酸与含氧化镁85%以上的苦土粉按一定配比慢慢加入反应器中进行中和反应,控制Ph=5,浓度为39~40°Bé。搅拌30 min,使反应充分进行。其反应方程式如下:将中和液保持在80℃,过滤后的滤液送入结晶器内,加人适量晶种,再经冷却、过滤、离心分离,于50~55℃干燥,即得硫酸镁。母液返回作配料用。2.重结晶法盐湖中得到的苦卤自然蒸发浓缩成粗镁(粗硫酸镁)。以粗镁为原料,在80~90℃下加水溶化,然后在60~70℃温度下澄清,在20~25℃冷却结晶、经离心分离,干燥,制得工业硫酸镁成品。将工业用硫酸镁浸入蒸馏水,用硫酸调节Ph值,离心分离、干燥脱水经再结晶,制得医药用硫酸镁。

3.海水晒盐苦卤法海水晒盐得苦卤,用兑卤法蒸发后,产出高温盐,其组成为MgSO4>30%、NaCI<35%、MgCl2约为7%、KCl约为0.5%。苦卤可用200g/L的MgCl2溶液在48℃浸溶,NaCl溶解较少,而MgSO4溶解较多。分离后,浸液冷却至10℃便析出粗的MgSO4·7H2O,经二次重结晶得成品。

七水硫酸在强烈搅拌下,向碳酸镁中慢慢加入30%的热硫酸溶液,直至液体不再起泡沫为止。用NH4SCN溶液检验滤液,若有红色出现,则需添加一些碳酸镁,至不能溶解为止。趁热过滤,将滤液冷却,并静置过夜。将析出的结晶抽干后,用少量冰水洗涤。最后按每100g盐40mL水,对其进行重结晶。

4.七水硫酸提纯法:利用新沉淀出的Mg(OH)2的共同沉淀作用,可以从MgSO4中除去Ni,Co,Fe,Zn,Cu等杂质。在聚乙烯杯中向含2g MgSO4·7H2O的溶液中加入NaOH溶液,生成Mg(OH)2沉淀,并将其洗净,将此沉淀加入到含200~240g MgSO4·7H2O(分析纯)的沸腾溶液中,将混合物强烈搅拌30min后,静置过夜,用虹吸法将透明液吸出。即可获得纯度很高的MgSO4溶液。从此溶液中可结晶出更纯的MgSO4·7H2O晶体。在天然碳酸镁(菱镁矿)中加入硫酸,除去二氧化碳后,重结晶而得;将硫镁钒(Kieserite,MgSO4·7H2O)溶于热水重结晶而得。5.将20kg工业硫酸镁( 氯含量越低越好) 用30kg蒸馏水加热溶解后, 加入稍过量的硫酸银溶液( 由原料含氯量定) , 搅拌后, 检验溶液中氯含量至合格, 过滤, 在澄清的硫酸镁溶液中边搅拌边加入适量碳酸镁, 使溶液呈微碱性,以除去 犕狀 2+离子, 通硫化氢15min, 静置24h后过滤, 在滤液中缓慢加入0.25~0.5mol/l 犔硫酸溶液, 不断取样分析:10ml犾样品中滴加4滴溴麝香草蓝指示剂, 溶液变蓝则停止加酸。将溶液蒸发浓缩( 约110℃) , 冷却结晶, 离心甩干,于50~60℃烘干( 不得超过此温度) , 得试剂硫酸镁。6.在小白瓷缸内, 用1000ml电导水将1kg高纯氧化镁搅成糊状, 用30%的高纯硫酸缓慢滴入氧化镁中, 进行反应:

七水硫酸待产生泡沫较少时,停止加酸,留有少许氧化镁,静置15min,过滤。滤液接入搪玻璃锅内,蒸发浓缩到薄膜形成,用冷水间接冷却结晶,离心甩干。用冷电导水洗涤两次,结晶于白瓷盘内烘箱内低温干燥,可得光谱纯七水合硫酸镁。若达不到质量指标,可再重结晶一次。要制备无水硫酸镁,可将七水合硫酸镁小心加热到238℃,即可得无水硫酸镁。


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